壓樣機(jī)是高壓裝置時(shí)間一長(zhǎng)就會(huì)漏油，國(guó)產(chǎn)的只是漏的早了點(diǎn)

附屬設(shè)備

常用的附屬設(shè)備有自動(dòng)進(jìn)樣裝置、試料切割機(jī)、研磨機(jī)、粉碎機(jī)、混勻機(jī)、壓樣機(jī)、熔融機(jī)等，性能需滿足相應(yīng)的要求。

壓樣機(jī)壓制分析試樣的時(shí)間和壓力為多少時(shí)，嚴(yán)禁自己調(diào)動(dòng)

壓樣機(jī)是為X射線熒光光譜儀配套的設(shè)備。該設(shè)備外觀新穎，結(jié)構(gòu)緊湊，可適用于鋼環(huán)、硼酸、鋁杯、低壓聚乙烯、塑料環(huán)等各種模具，可替代國(guó)外同類產(chǎn)品。

壓樣機(jī)采用內(nèi)模式壓樣，并具有緩加壓和慢退模程序，有利于保證壓樣合格率，控制電源全部采用采用低壓，工作更安全。

種元素量的現(xiàn)場(chǎng)駐地分析 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法

直接粉末法制片-X射線熒光分析法測(cè)定多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼中種元素

方法提要

粉碎后的多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼樣品，采用鋁盒、塑料環(huán)或粉末鑲邊壓片法壓制成片。使用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測(cè)量。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正元素間的基體效應(yīng)和吸收增強(qiáng)效應(yīng)。測(cè)定氧化物和元素不少于、MgO、、SiO2、、、CaO、TiO2、S、Cl、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Pb、Ce計(jì)20種。

本方法適用于大洋多金屬結(jié)核和富鈷結(jié)殼樣品的實(shí)驗(yàn)室或船載X射線熒光分析。測(cè)定范圍為制定工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列的含量范圍，測(cè)定范圍及檢出限見表77.4。

表77.4方法測(cè)定范圍和檢出限(wB)

注:方法的檢出限基于RigakuZSXmini型臺(tái)式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀，供參考。

儀器設(shè)備

波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀。

粉末壓片機(jī)。

試劑與材料校準(zhǔn)物質(zhì)系列由我國(guó)多金屬結(jié)核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSPN-1～3(、～6)，富鈷結(jié)殼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSMC-1～3及國(guó)家海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSMS-1～3(、～6)共9個(gè)，以及有較可靠結(jié)果的內(nèi)控樣組成。

低壓聚乙烯粉末。

壓樣模具#。

鋁盒、塑料環(huán)。

校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)物質(zhì)系列由多金屬結(jié)核國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSPN-1～3(、～6)，富鈷結(jié)殼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSMC-1～3及海洋沉積物國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSMS-1～3(、～6)共9個(gè)，以及有較可靠結(jié)果的內(nèi)控樣組成。

校準(zhǔn)曲線采用線性方程，經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正試樣基體效應(yīng)和吸收增強(qiáng)效應(yīng)。公式如下:

巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:wi為i元素校正后含量，%;Xi為未校正含量，%;Ii為i元素特征X射線譜線強(qiáng)度;Fj為j元素含量，%;Aij為j元素對(duì)i元素基體校正系數(shù);Bij為j元素對(duì)i元素重疊校正系數(shù);b、c、k、C為均為常數(shù)。

在建立的分析方法中設(shè)置上述的校準(zhǔn)物質(zhì)，輸入其標(biāo)準(zhǔn)值。

準(zhǔn)確稱取4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入#鋁盒，塑料環(huán)或低壓聚乙烯粉末鑲邊，用壓樣機(jī)在壓力下壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片。然后把校準(zhǔn)物質(zhì)放入儀器，在表77.5的工作參數(shù)下測(cè)定其X射線熒光強(qiáng)度。對(duì)各元素的強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行回歸計(jì)算，得到相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線系數(shù)和基體校正、重疊校正系數(shù)，存入儀器的定量分析程序中。

表77.5結(jié)核和結(jié)殼參考儀器工作條件

注:表中為RigakuZSXmini型臺(tái)式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀工作條件，供使用其他儀器參考。

分析步驟

按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備方法制備試樣片(試樣為烘干樣)。按標(biāo)準(zhǔn)樣片同樣的條件操作儀器。

進(jìn)行PHA調(diào)節(jié)和漂移校正。

將未知試樣放入儀器，輸入試樣名稱，測(cè)定。由聯(lián)機(jī)計(jì)算機(jī)和定量分析軟件自動(dòng)輸出試樣分析結(jié)果。方法的質(zhì)量參數(shù)見表77.6。

表77.6結(jié)核結(jié)殼樣品分析的準(zhǔn)確度、精密度和不確定度注:表中數(shù)據(jù)為RigakuZSXmini型臺(tái)式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀的分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)。